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제 목       [RE] Autochro-GPC1.0 에 관한질문입니다.
올 린 이        박혜윤
안녕하세요?

우선 저희 영린기기 제품을 이용해 주셔서 진심으로 감사드립니다.

크로마토그램을 해석할 때 각 피크마다 분자량을 calibration하는데 Mn, Mw, Mz, Mz+1의 값들은 평균분자량과 관련된 것이나 Mp라는 것은 피크의 분자량을 나타내는 것으로서 물리적인 것과는 전혀 상관이 없는 계수입니다.

그리고 시료정보값에서 Q-factor, K, alpha값은 다음과 같습니다.
1) Q-factor
분자량의 크기에 관련된 것으로서 다시말하면 똑같은 부피인데 실질적인 분자량은 다를 경우, 예를들어 polystyrene과 polyethylene을 보시면 두 물질은 유사한 시간에서 분리됩니다. 하지만 이 두 물질의 크기는 polyethylene이 상대적으로 훨씬 작습니다. 따라서 이 두 물질사이의 비율을 보정하기 위한 계수로서 항상 직선성을 띠게 되며 항상 정확하지는 않다는 단점이 있습니다.

2) K 및 alpha
로그 분자량 대신에 log hydrodynamic volume에 기초한 교정을 발전시키는 Universal Calibration의 개념은 미지시료에 대한 절대 분자량을 구할 수 있도록 해줍니다. Log[intrinsic viscosity] 대 log[molecular weight]의 plot은 “Mark-Houwink” 또는 “점도 법칙” 도표의 결과를 보입니다. 이 곡선의 기울기는 alpha이고 절편은 k (Mark-Houwink constant)를 결정합니다. In-line viscometer detector가 없으면 Mark-Houwink 상수가 쓰입니다. Polymer handbook에서 찾을 수 있는 값들은 정확히 관심 있는 고분자에 대한 것이어야 하고 정확한 분자량 범위에 있어야 하며 사용되는 용매에 있어야 하고 그 작동 온도도 적절해야 합니다.

일반적으로 GPC에서 주입하는 시료의 양은 50ul가 적당합니다. 하지만 실험을 하다보면 농도가 진해질 수도 있고 분자량이 컬럼에 맞지 않을 수 있습니다. 따라서 이러한 경우에는 농도를 조절하시거나 컬럼을 교체하시면 되는데 같은 시료를 같은 양으로 주입했는데도 Mw와 Mn값에서 오차가 많이 나는 것은 주입자의 오차라기보다는 펌프나 컬럼에 문제가 있는 것으로 판단됩니다. 따라서 분석하시는 조건을 보내주시면 저희가 빠른 시일내에 연락을 드리도록 하겠습니다.

그리고 데이터 수집시 Narrow” standard들은 다분산도(Polydispersity)가 1.10보다 작은 경우를 말합니다. 다분산도는 수평균 분자량(Mn)에 대한 무게 평균 분자량(Mw)의 비로 정의됩니다. “Broad” standard들은 1.10보다 큰 다분산도를 가지며 보통 분석해야 할 시료와 같은 종류의 고분자입니다.
대부분의 경우 상업적으로 유용한 broad standard들은 적절한 Mw, Mn, Mz등을 제공하는 테크닉에 의해서 잘 설명되어 왔습니다. Standard를 구입할 때에는 우수한 정밀도와 정확도를 가진다고 어느 정도의 신뢰가 있습니다. 결국, calibration 곡선은 이러한 값들에 기초하고 있습니다. 많은 소형 실험실과 대학에서 이러한 분석을 수행하며 broad standard로 사용하기를 바라는 시료에 대해 Mw, Mn, Mz등을 제공할 수 있습니다.

우의 답변이 실험하시는데 많은 도움이 되기를 바라구요...혹시 위에 대한 문의사항이 있으시면 언제든지 영린기기로 연락주시기 바랍니다.

감사합니다.

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남희선님께서 작성하신 글입니다.

:안녕하세요?
: Autochro-GPC를 사용하는데 몇가지 궁금한 점이있어서 문의드립니다.
:
: 1) GPC분석후 data를 해석하는데
: Mn,Mp,Mw,Mz,Mz+1,Mv 등 여러가지 결과가 나왔는데요..
: 그중에서 Mp가 무슨 의미인지 모르겠네요. IV값도..
: 비록 Mn,Mw값이 나왔더라도 Mp값이 0이 나오니까 분자량 분포곡선을
: 못그리던데요...
: (LG전자에 자료를 제출하고 설명해야하는 관계로 data에 관한 정보는 다 알고싶네요.)
:
: 2) 시료정보값에서 Q-factor, K, Alpha 는 어떤 의미인지요?
:
: 3) 이건 아주 어이없는 질문일수도 있겠지만요.. ^^;;
: 같은 시료를 같은 양으로 injection했는데도(완전채움방식)
: Mw,Mn값의 오차가 많이 나네요..?(HPLC할때는 이런일이 없었습니다)
: 분석자의 오차일까요?
:
: 4) data 수집시 narrow,broad 의 보통 어떤 형태로 수집하는것이 좋은가요?
: 각각의 장단점이나 특징을 알고싶습니다.
:
: 질문이 너무 많았나요?
: 몇개 더있는데 더이상 생각이 안나네요..
: 그럼 수고 해주시구요~~ 빠른 답변 부탁드립니다.
작 성 일 : 2003/06/19, 조 회 : 1022        
  
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